CIC-D160 离子色谱仪手动进样操作步骤

一 配制阴离子色谱柱储备液和淋洗液
根据色谱柱分析报告的建议淋洗液浓度配置淋洗液：取 0.3816g 的 Na2CO3固体用去离子水溶解定容到 1000mL 容量瓶(注意：定容淋 洗液之前,必须把超纯水脱气处理，目的是排除水里的气泡)，装入阴 离子淋洗液瓶中，滤头浸到液面之下。

二 仪器操作步骤
1.开启电脑显示器、主机、离子色谱仪的电源开关（注意：不打开离 子色谱仪无法正常运行色谱工作站）。
2.开启电脑中的离子色谱工作站 ，反控软件 ，先 点联机，将量程设置为 1，将柱温箱的温度设为 45℃，点击“确定”； 待温度升至 45℃后，将流量设置为 0.3ml / min，点击“确定”，开泵， 待压力稳定后电流设置为 10mA，一分钟后将流量调为 0.5ml / min， 点击“确定”；再一分钟后将流量调为 0.7ml/min，点击“确定”，梯 度提升流速到 0.7ml/min（此步骤的目的是避免色谱柱遭受大流速冲 洗造成填料塌陷）。
3.在色谱工作站单击工具栏中的“谱图采集” 按钮，让 工作站采集信号，通淋洗液直到基线稳定 （ 大约需要 60min，仪器使用频率高，需要稳定的时间相对要短）。
4.样品检测：工作站停止采集信号,点击电平值输出回零，在 E 盘中建 立文件夹，选项-操作-保存时的特定目录选择此文件夹，完成设置保 存目录。用注射器吸取 1ml 样品，从进样口注入样品，切阀，此时工 作站开始自动采集信号，分析完成后存盘保存样品分析数据。其它样 品按照浓度顺序依次进样分析（不同的标样之间需要用去离子水将进 样口清洗三次，样品润洗， 标准曲线样品除外）。
5. 分析完毕，关闭电流，将流量设置为 0.5ml/min，点击“确定”； 一分钟后将流量调为 0.3ml/min，点击“确定”；再过五分钟后关闭电 流，关闭泵，关闭色谱柱温度，脱机，关闭工作站，关闭离子色谱仪 的电源，关闭电脑。

三 标准曲线
多点校正操作规程
1. 配置标准曲线：将各个标准样品按照浓度由低到高的顺序一次进 样，同时在各样品的“定量组份”中输入各组分的套峰时间、组 分名称及浓度，同时在“定量方法”中选择“标准样品（计算校 正因子）”，谱图出完后停止采集信号并保存。
2. 检测样品：将样品依次进样，谱图出完后停止采集信号并保存。 （注：每更换一种样品，都需要用去离子水将进样口清洗三次）
3. 制作标准曲线：将标准曲线的谱图全部打开，然后按照一定次序分别单击各谱图的“定量结果”中的“当前表存档”并确定，就 将各谱图存档了，然后单击 “定量方法”中“工作曲线”里的 “计 算”按钮，则标准曲线计算成功，此时可以在“显示”中看各组 分的标准曲线。
4. 计算样品：将样品谱图打开，在“定量方法”中选择“多点校正 （基于工作曲线）”，然后单击“工作曲线”中的“计算”按钮， 然后再单击工具栏中的“计算”按钮，此时“定量结果”中就会 显示样品中各组分的浓度。
5. 生成报告：样品计算完成后，单击工具栏中的“打印”按钮，就 会以写字板的形式生成报告，然后打印报告，检测完毕。
单点校正操作规程
1. 标准样品的测定：将标准样品进样后，工作站会自动开始采集信 号，此时在标准样品的“定量组份”中输入各组分的套峰时间、 组分名称及浓度，同时选择“定量方法”中的“标准样品（计算 校正因子）”按钮，谱图出完后停止采集信号并保存。
2. 样品的检测：将样品进样后，工作站开始采集信号，此时在样品 的“定量组份”中输入各组分的套峰时间及组分名称，谱图出完 后停止采集谱图，然后将标准样品的“定量结果”中的“校正因 子”复制到样品的“定量组分”中的“校正因子”栏中，然后在“定量方法”中选择“单点校正（基于校正因子）”，然后单击工 具栏中的“计算”按钮，“定量结果”中就会显示样品中各组分的 浓度；单击工具栏中的“打印”按钮，谱图及结果就会在写字板 中显示出来，将报告打印出来，检测完毕。