离子色谱柱大概流程,高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此离子色谱柱结构相对比较简单,价格也相对比较便宜。
接
离子色谱柱前确保系统已清洗干净,色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱,若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
确保离子色谱柱在一定压力,流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。