食品安全是当今社会关注的热点话题之一，它直接关系到我们的身体健康和生命安全。食品在种植、生产、加工、储存、运输等环节中，容易遇到农药残留、真菌毒素、重金属污染等问题，影响食品质量安全。
盛瀚积极开发相关分析方法，并将其集合成食品检测全面解决方案，希望以此为食品品质和安全保驾护航。本期推出食品中砷的形态分析解决方案。
砷是一种广泛存在于自然界中的类金属元素，以多种形态存在于环境中。砷元素单质本身毒性不大，但其化合物、盐类和有机化合物都有毒性。砷的生物毒性不仅与其含量有关，更大程度上还与其存在形态有关。不同形态的砷化合物性质往往不同，毒性差异很大。因此在评价环境、食品安全时只检测总砷量而不探明其形态是不科学的，砷形态分析是现代生命分析化学的一个重要研究课题。本方案实现食品中砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸根、一甲基砷和砷酸根等砷的检测。
参考国标
GB 5009.11-2024《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》，该标准将于8月8日正式实施。
参考第一法液相色谱-原子荧光光谱联用法 体系二
实验设备
CIC-D200A形态分析仪
离子色谱与原子荧光光谱仪联用的产品，充分发挥离子色谱的定性分析和原子荧光光谱仪的定量分析，实现对砷、汞、硒、锑、铋等元素的形态分析；可拓展离子色谱的应用场景，小型化的原子荧光检测器，灵敏度更高；火焰监控功能保障形态分析仪的稳定运行，为元素形态分析提供了整体解决方案。
实验操作
前处理——食品调味品
①称取试样约1.0 g(准确至0.001 g)于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸+0.45%过氧化氢溶液；
②放于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5h振摇1 min；
③提取完毕，取出冷却至室温，8000 r/min离心15 min；
④取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷；
⑤按此过程重复一次，吸取下层清液，经0.45 pm滤膜过滤，待测；同时做空白试验；
色谱条件
实验结果
标准谱图
砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸根、一甲基砷、砷酸根的谱图
线性谱图
以砷酸根为例，标准曲线R值为0.999954，线性良好
定性、定量重复性
最小检出量
方法最小检出量为二甲基砷0.70μg/L；亚砷酸根0.57μg/L；一甲基砷0.84μg/L；砷酸根0.96μg/L
酱油样品谱图
空白谱图
样品谱图
样品加标谱图
从食品调味剂酱油样品的加标测试可以看出，亚砷酸根和砷酸根的出峰情况良好，信号响应值较强
本方案参考国家标准《GB5009.11-2024食品安全国家标准+食品中总砷及无机砷的测定》，采用盛瀚CIC-D200A形态分析仪和系列耗材对食品中砷进行检测。实验过程中，二甲基砷、亚砷酸根、一甲基砷和砷酸根标准溶液工作曲线系线性均大于0.999，周围无杂峰干扰，分离度均大于1.5；砷形态的定性重复性RSD均小于0.5%，定量重复性RSD均小于5%。样品中砷检测峰型良好，信号响应值高，该解决方案满足新国标对食品中砷的检测要求。
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