离子色谱仪如何改善检测灵敏度

我们知道，改善离子色谱仪分离度的方法有很多，其中zui简单的就是从改善检测灵敏度这方面着手，在维持离子色谱仪处于*工作状态，得到稳定的基线，再将检测器的灵敏度设置在较高灵敏档，这是提高检测灵敏度zui简单的方法。在实际操作中，主要有以下三种方法，分别是：浓缩柱，微孔柱和增加进样量。
　　1、浓缩柱
　　浓缩柱一般只用于较清洁样品中痕量成分的检测。使用浓缩柱时注意，不要使分离柱超负荷，柱子的动态离子交换容量小于理论值的30%。
　　2、微孔柱
　　离子色谱仪中常用的标准柱直径为4mm，微孔柱直径为2mm，在微孔柱中进与标准柱同样质量的样品，检测器会产生4倍于标准柱的信号，且淋洗液的用量为标准柱的四分之一，可减少淋洗液的消耗。
　　3、增加进样量
　　直接进样的进样量上限取决于保留时间zui短的色谱峰与死体积（离子色谱仪中一般称水负峰）之间的时间，如用IonPac CS12A柱，12mmol/L硫酸作淋洗液，进样体积1300uL，用电导检测器可检测ug/L的碱金属。
　　在阴离子分析中，若用亲水性强的固定相，以NaOH为淋洗液，特别是梯度淋洗时，由于梯度淋洗开始时NaOH浓度低，又由于通过抑制器后的背景溶液是低电导的水，几乎无水负峰，可适当增大进样量。进样量为750uL可检测10ˉ1ug/L的常见阴离子。
　　在阴离子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流动相，由于Fˉ峰（保留时间zui短的峰）靠近水负峰，增加进样量，水负峰增大，Fˉ峰甚至与水负峰分不开。另一方面由于Fˉ的保留时间一般小于2min，若进样量大于1mL，流速为1～2mL/min，Fˉ没有足够的时间参加色谱过程，因此峰拖尾定量困难。